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氧化锌含量测定方法的探讨

发布时间:2021年08月18日    点击:[4]人次

氧化锌含量测定方法的探讨

0 引言氧化锌又名锌白。作为一种白色颜料,氧化锌的着色力及遮盖力不如锌钡白和钛白粉好,但在价格上较金红石型钛白粉有较大优势,而且不易粉化,具有良好的耐光性、耐热性及耐候性,适用于外墙涂料。其用量有逐年增加并取代部分钛白粉的趋势中国涂料在线coatingol.com。最近市面上出现了掺假的氧化锌,疑似将碳酸钙混入氧化锌中,以牟取暴利。按GB/T 3185—1992 测定方法未能有效测得掺假氧化锌的真实氧化锌含量。故结合X 射线荧光光谱法,分析旧方法存在的问题,并重新建立新方法,通过大量试验验证了新方法的可行性。

1 旧方法存在问题分析取掺假氧化锌,按GB/T 3185—1992 测定方法和X 射线荧光光谱法进行测试,结果见表1。

由表1 可见:用GB/T 3185—1992 测定方法测得的ZnO 含量一并包含了CaCO3 含量,导致测定结果发生严重偏差。分析GB/T 3185—1992 测定方法,其原理是在溶液pH=10,铬黑T 作指示剂情况下,用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)进行络合滴定。铬黑T 的相关参数见表2。

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由表2 可见:在溶液pH=10 时,用铬黑T 作指示剂的情况下,铬黑T 与Zn2+、Ca2+ 都可发生络合反应。因此在此条件下,EDTA 不仅可以滴定Zn2+,也可滴定Ca2+,故可判断GB/T 3185—1992 测定方法滴定氧化锌存在局限性,无法去除钙类杂质的干扰,导致测定结果产生较大偏差,需更换新方法测定氧化锌含量。

2 新方法建立2.1 基本原理

溶液pH=5.5~6,二甲酚橙作指示剂条件下,直接用EDTA 标准溶液滴定氧化锌。

2.2 试剂配制与标定

盐酸:分析纯(1+1);六亚甲基四胺:分析纯;二甲酚橙指示剂:2 g/L(存放期为2 周);EDTA 标准滴定溶液:C(EDTA)=0.05 mol/L,按GB/T 601—2002 配制与标定。

2.3 仪器与设备

天平:精确至0.1 mg ;锥形烧瓶:250 mL ;电炉。

2.4 试验步骤

称取预先于105℃干燥1 h 的试样0.13~0.15 g(精确至0.1 mg),置于250 mL 锥形烧瓶中,加少量水润湿,加盐酸(1+1)3 mL,加热溶解后加水100 mL,加二甲酚橙指示剂3~4 滴,再加入2 g 六亚甲基四胺,充分摇匀后,用EDTA 标准滴定溶液滴定,溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。

2.5 计算

按下式计算氧化锌含量(X):

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式中:X——氧化锌含量,以质量百分数表示,% ;

C——EDTA 标准滴定溶液的浓度,mol/L ;

V——消耗EDTA 标准溶液的体积,mL ;

m——试样的质量,g ;

0.081 39——与1.0 mL EDTA 标准滴定溶液[C(EDTA)=1.000 mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。

取2 次测定结果的平均值,结果精确至0.1%。

3 验证试验

3.1 新方法测试纯氧化锌(含量99.99%)

新方法测试纯氧化锌的结果见表3。

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查 t 值分布表,置信概率为95% 时,t 表=3.18,2.67 < 3.18。

此结果与标准值无显著差异,故新方法对纯氧化锌可进行准确测定。

3.2 新方法测试含钙类杂质的氧化锌

A 试样由纯氧化锌和分析纯碳酸钙按1∶1(m/m)配制而成;B 试样由纯氧化锌和分析纯碳酸钙按2∶1(m/m)配制而成。新方法测试掺杂氧化锌的结果见表4。

查t 值分布表,置信概率为95% 时,t表=3.18,3.00< 3.18。

因此可判断以上结果与标准值均无显著差异,故新方法对于含钙类杂质的氧化锌也可准确测定。

4 结语通过以上论证试验,分析GB/T 3185—1992 测定氧化锌含量存在局限性,无法去除钙类杂质的干扰,导致测定结果产生较大偏差。而建立的新方法测定氧化锌含量准确可行,并且能有效屏蔽钙类杂质的干扰,测定结果真实可靠。因此新方法具有较大实用价值,弥补了GB/T 3185—1992 测定方法的不足,有助于提高氧化锌含量测定的准确性。